快速量热仪

聚合物的结晶度对聚合物的物理性质如熔点、密度、渗透率和储能模量有很大的影响。因此,了解聚合物的结晶度就显得尤为重要。通过直接测量聚合物的结晶度,不仅可以获得聚合物的基本性质,还可以预测其他物理性质。

差示扫描量热计(DSC)是一种根据时间或温度测量流入或流出材料的热流的方法。聚合物的结晶度可以由DSC通过量化与聚合物熔融相关的热量来测量。

快速量热仪

通过与具有已知结晶度的聚合物进行比较来获得相对值,或者通过相对于100%结晶聚合物样品的熔化热进行换算,以结晶度的百分比来评估热量。

1.差示扫描量热仪在聚合物研究中有什么应用?

差示扫描量热法(DSC)以其优异的热量化性能在聚合物研究中发展迅速,已成为聚合物的常规测试和基础研究方法,应用范围广泛。

1.聚合物玻璃化转变温度Tg的测定

Tg是表征聚合物性能的一个重要参数,通过测量聚合物的Tg可以获得许多有关性能与结构关系的信息。通过测量不同聚合物的Tg可以判断分子柔性的差异,通过测量Tg可以确认所有与分子运动有关的性质。对于不同的交联聚合物,交联度的差异可以通过测量它们的Tg来推断。聚合物共混结构也可以通过Tg测量来研究。

2.聚合物热稳定性的研究。

在DSC仪器上可以快速测量聚合物氧化、环化和裂解的峰值温度和热效应。以便于评价聚合物氧化性能和热稳定性。氧化、环化和分解反应的活化能e也可以根据不同升温速率下反应的峰值温度计算出来。还可以通过添加不同抗氧剂样品的DSC曲线氧化峰温度来筛选抗氧剂,实验快速方便。

3.聚合物结晶行为的研究。

与DTA一样,DSC法可用于测定结晶聚合物的结晶温度、熔点和结晶度(见实验原理),为其加工工艺和热处理条件提供依据。例如,通过DSC测量未拉伸的无定形聚酯的DSC曲线。根据曲线可以确定薄膜的加工条件:拉伸温度必须在Tg以上117℃以下,避免结晶影响拉伸,拉伸后的热定型温度必须高于152℃,使其完全冷结晶,但不能太接近熔点,避免结晶熔化。这样,可以获得具有良好性能的薄膜。此外,DSC法还可以用来研究聚合物在等温结晶条件下的结晶速率。

4.DSC在聚合物分析和鉴定中的应用。

DSC法可以快速简便地对已知样品进行分析和鉴定。尤其是结晶聚合物,可以根据它们的熔点来识别。比如几种尼龙熔点不同,用DSC测熔点就可以区分。结晶共混物的组成也可以通过DSC粗略鉴定,共混物的比例可以从曲线中的结晶熔融峰粗略估算。橡胶的鉴别可以通过DSC曲线上Tg、氧化峰温度、环化峰温度和裂解峰温度的差异来区分。

5.用DSC测定了橡胶的硫化和热固性树脂的固化过程。

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